食品检验结果符合性判定注意事项解读（上）

　　日常检测中，食品检验不仅向社会出具具有证明作用的数据结果，还要作出合格与否的判定。准确的检验结论体现了食品安全状况，是监管部门执法的重要依据，影响公众对食品安全的信心。因此，食品检验结果的符合性判定至关重要，要充分体现准确性、科学性、客观性等。判定与很多影响因素有关，一是样品采集和保存，涉及数量和运输存储条件的要求；二是样品制备，涉及制样中样品和指标的代表性、均匀性、稳定性保证；三是检验数据结果的准确性；四是判定标准应用的合理性和一些基本原则的应用；五是样品分类与判定标准的匹配性等。

　　样品采集与保存

　　样品采集要注意样品的代表性和均匀性，要注意液体样品采集的不同位置，尽量保证检验样品和复检备样的一致。另外，要熟悉掌握各品种指标规定检测方法的数量和包装要求，能满足检验和复检备样要求。必要情况下，还需要采用无菌操作开展采样。同时，产品有特殊储存条件要求的，须有相应有效的保障措施，保证能符合产品明示要求或产品实际需要。样品采集后进入实验室检验，也要保证环境条件满足样品明示保存条件，尤其针对微生物项目。

　　样品制备

　　样品制备作为检验的首要关键环节，与很多因素有关。为降低因制样因素导致的判定风险，需要关注以下几个方面。一是检测方法对制样的规定。如黄曲霉毒素B1（GB 5009.22）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（GB 5009.111）、氯 霉 素（GB/T 18932.19）等检验标准对样品包装个数、样品量、样品预处理等均作了要求。二是判定标准对制样的规定。要注意制样的取样部位，尤其注意不同类型指标的差异性，如污染物（GB 2762）和真菌毒素（GB 2761）限量标准要求取样品的可食用部位；农残限量标准（GB 2763）规范性附录A明确了食品类别及测定部位；兽药残留限量标准（GB 31650）在对应化合物指标的限量表中明确了靶组织，如鱼中的恩诺沙星靶组织为皮加肉；部分产品标准，如方便面（GB 17400）规定理化指标测面饼，而微生物指标测面饼和调料的混合物。三要关注指标本身的稳定性。对于易变化的指标，如酸价、过氧化值、挥发性盐基氮、农残、亚硝酸盐等，应优先制样检验并做好稳定性保存，以避免检验结果随样品的储存条件或放置时间而变化。四要注意制样的代表性和均匀性。制样时应选择合适的粉碎设备，尽量保证样品的均匀性。如，农产品的不同个体或同一个体不同部位的农兽药残留有差异；香辛料样品包装中不同的香辛料对重金属的富集有差异等。此外，特别要注意防止制样中因人员、接触器具、工具等带入的污染，如木质菜板的五氯酚酸钠、油性记号笔的孔雀石绿；制样人员带入的污染，如手部涂抹氯霉素软膏、甲硝唑软膏直接接触样品。

　　检验方法的采用

　　一是方法的合规性，即所采用的方法是否与判定标准的要求匹配。农药残留、污染物及真菌毒素等基础标准均指定了相应的检验方法，在用到该基础标准作符合性判定时，须采用匹配的检验方法。二是方法本身对于检测结果的影响。对于有多个标准或是标准中有多个方法可选择时，要注意理解方法原理、方法间的差异，针对不同的样品基质选择合适的方法，以确保检测结果的准确可靠。如，融易新媒体，酒类甜蜜素的测定，需采用液相或液质法，是由于气相色谱法测定时酒中的其他成分会产生干扰，导致假阳性结果。此外，在日常检验过程中，机构还应特别注意是否具备方法资质，方法是否及时变更确认等，以避免超资质范围出具检验报告。

　　检验结果准确性保证

　　食品检验是痕量分析，受很多因素影响，如基体干扰、基质效应、过程污染、定性准确等系统性问题。一方面食品检验过程质量控制方式的设计和结果的评价尤其重要，涉及空白（全试剂空白、样品空白等）、关键点加标回收、阳性样品、阴性样品、在线监控抗污染和分析系统稳定性等方式。过程质量控制需采取有效针对性方式，一般建议元素类可采取有证标准物质；食品添加剂及农药残留类可采取加标方式；兽药残留尤其存在结合型情况下，建议采用真实阳性样品或实验室间进行比对开展监控。另一方面是对检验结果的客观评估，特别关注可能的基质干扰问题。实际检验中发现，酱腌菜中三氯蔗糖、蜜饯中山梨酸、饮料中展青霉素、菜籽油中的TBHQ可能存在干扰，首选需要识别出干扰，可通过更换不同方法或前处理、更换色谱柱或调整流动相比例、采用质谱手段进一步确认。批量性检出或是结果异常时，需对试剂试药、仪器设备、器具耗材及操作过程等逐一排查。要重视结果的重现性及平行性。重现性及平行性能提示检验存在问题，如前处理过程是否恰当（提取、衍生是否充分，洗脱是否完全等）、样品是否均匀、基质是否有干扰等。

　　判定依据应用的合理性